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凡检查了含量均匀度的制剂,不再检查的项目是
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在碱性条件下检查重金属,所用的显色剂是
人用药物注册技术要求国际协调会议(ICH)有关药品质量技术要求文件的标识代码是
药物分析主要研究
药物鉴别项目中属于物理常数的是
称维生素E片10片,总重为1.4906 g,研细,称取0.2980 g,用1.0 mg/ml的内标溶液10 ml溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3 μl,校正因子为1.96,供试品的峰面积为159 616,内标物的峰面积为167 840,标示量为每片10 mg。《中国药典》(2020年版)采用气相色谱法测定维生素E的含量,内标物质为
药物中无效或低效晶型的检查可采用的方法是
精密称取阿司匹林(标示量为每片0.3 g)的片粉1.2170 g(约相当于阿司匹林0.3 g),加中性乙醇溶解后,以酚酞作指示剂,滴加0.1 mol/L的氢氧化钠滴定液至溶液呈粉红色。在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液40 ml,置水浴上加热,使酯结构水解,迅速冷却至室温,再用0.05 mol/L的硫酸滴定液滴定剩余的碱,用去19.90 ml,并将滴定的结果用空白实验校正,消耗硫酸滴定液36.47 ml。已知每毫升的氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林。计算阿司匹林的百分标示量(阿司匹林平均片重为1.2151 g)。片剂的常规检查一般包括
富马酸亚铁中砷盐的检查:取待测品0.50 g,加入无水碳酸钠0.5 g,混匀,加溴试液4 ml,置水浴上蒸干后,在500~600 ℃炽灼2小时,自然冷却,残渣加溴-盐酸溶液10 ml与水15 ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1 ml,蒸馏,流出液导入贮有水5 ml的接收器中,至蒸馏瓶中剩5 ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量使成28 ml,按古蔡法检查砷盐。属于有害杂质的是
气相色谱法(GC)测定三氯甲烷的残留量,为得到较高的灵敏度,宜采用的检测器是
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。供试品的杂质限度为
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