重氮化反应为分子反应,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加后,搅拌()分钟,再确定终点是否真正到达。
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