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用紫外分光光度法测定维生素B的含量,在246 nm处测定其吸光度,按CHONSCl·HCl的吸收系数为421计算,即得。关于紫外分光光度计的吸光度准确度的检定,中国药典的规定是
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用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意
维生素C中重金属的检查:取待测品1.0 g,加水溶解成25 ml,要求重金属的含量不超过10/100万。应取标准铅溶液体积为(0.01 mg/ml)
磷酸可待因中吗啡的检查:取待检品0.10 g,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5 ml,加亚硝酸试液2 ml,放置15分钟,加氨试液3 ml,所显颜色与吗啡溶液[取无水吗啡2.0 mg,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100 ml]5.0 ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。样品中吗啡的限量为
《中国药典》中维生素C的含量测定如下:取待测品约0.2 g,精密称定,加新煮沸冷却的蒸馏水100 ml与稀醋酸10 ml,使之溶解,加淀粉指示剂1 ml,立即用碘滴定液(0.1 mol/L)滴定,至溶液显蓝色,并持续30秒不褪色。每毫升碘滴定液(0.1 mol/L)相当于8.806 mg的CHO。已知取样量为0.208 4 g,消耗0.099 81 mol/L的碘滴定液22.75 ml。加新煮沸冷却的蒸馏水与稀醋酸的目的是
采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10 mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20 μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10 μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。薄层色谱法中,可用的比移值(Rf)为
维生素B注射液(标示量为0.1 mg/ml)含量测定:精密量取待测品7.5 ml,置25 ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度摇匀,置1 cm石英池中,蒸馏水为空白,在(361±1) nm处测定吸收度A=0.593,按维生素B的E=207计算。该注射液百分标示量为
精密称取阿司匹林(标示量为每片0.3 g)的片粉1.2170 g(约相当于阿司匹林0.3 g),加中性乙醇溶解后,以酚酞作指示剂,滴加0.1 mol/L的氢氧化钠滴定液至溶液呈粉红色。在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液40 ml,置水浴上加热,使酯结构水解,迅速冷却至室温,再用0.05 mol/L的硫酸滴定液滴定剩余的碱,用去19.90 ml,并将滴定的结果用空白实验校正,消耗硫酸滴定液36.47 ml。已知每毫升的氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林。计算阿司匹林的百分标示量(阿司匹林平均片重为1.2151 g)。阿司匹林的百分标示量为
黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备方法:取己烯雌酚25.0 mg,置于25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。测定:取黄体酮对照品25.6 mg,置于25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5 ml,置于25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。取5 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得黄体酮峰面积为537 808,己烯雌酚峰面积为503 246。另取样品24.6 mg,按同法测定。记录色谱图,测得黄体酮峰面积为519 397,己烯雌酚峰面积497 048。高压液相色谱法(HPLC)测定甾体激素类药物含量时,常用的检测器是
药物鉴别项目中属于物理常数的是
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