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药物的纯度是指
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富马酸亚铁中砷盐的检查:取待测品0.50 g,加入无水碳酸钠0.5 g,混匀,加溴试液4 ml,置水浴上蒸干后,在500~600 ℃炽灼2小时,自然冷却,残渣加溴-盐酸溶液10 ml与水15 ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1 ml,蒸馏,流出液导入贮有水5 ml的接收器中,至蒸馏瓶中剩5 ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量使成28 ml,按古蔡法检查砷盐。加入无水碳酸钠的作用是
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。供试品的杂质限度为
称维生素E片10片,总重为1.4906 g,研细,称取0.2980 g,用1.0 mg/ml的内标溶液10 ml溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3 μl,校正因子为1.96,供试品的峰面积为159 616,内标物的峰面积为167 840,标示量为每片10 mg。供试品占标示量的百分含量为
炽灼残渣检查法,《中国药典》(2020年版)规定的温度是
在碱性条件下检查重金属,所用的显色剂是
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氯化物检查中加入硝酸的目的是
精密称取标示量为每片0.25 g的丙磺舒片粉0.2946 g(约相当于丙磺舒60 mg),已知平均片重为1.2750 g,将片粉置于200 ml量瓶中,加乙醇150 ml与盐酸溶液(9→100)4 ml,置于70 ℃水浴上加热30分钟,自然冷却,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 ml,置于100 ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)2 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。于1 cm吸收池中以溶剂为空白,在249 nm的波长处测定吸收度为0.512,丙磺舒CHNOS的吸收系数为338。用紫外分光光度法测定药物含量时,要求相对标准差(RSD)应小于
取醋酸偌尼松片10片,精密称定总质量为0.721 g。研细,称取细粉0.304 g,加无水乙醇稀释至100 ml量瓶中,并定溶至刻度过滤。弃出初滤液,取续滤液5 ml置另一100 ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,于(223±1) nm处测A=0.401,按CHOXB6.gif的E=385计算。主药含量较大的片剂,其含量限度一般定为标示量的
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