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在鉴别试验中既可反映药物的纯度,又可用于药物鉴别的重要指标是
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维生素C中重金属的检查:取待测品1.0 g,加水溶解成25 ml,要求重金属的含量不超过10/100万。《中国药典》(2020年版)收载的检查药品重金属杂质的方法有
药物分析方法精密度验证内容包括
《中国药典》(2020年版)中,用薄层色谱法检查杂质的主要方法有
检查氯化物杂质,应用的酸性溶剂是
药品质量标准分析方法验证的目的,是证明采用的方法适合于相应的检测要求。验证的内容一般有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。实际验证内容视验证的目的而定。高压液相色谱法(HPLC)所要求的精密度为
原料药指用于生产各类制剂的原料药物,是制剂中的有效成分。鉴别药物时,专属性最强的方法是
精密称取标示量为每片0.25 g的丙磺舒片粉0.2946 g(约相当于丙磺舒60 mg),已知平均片重为1.2750 g,将片粉置于200 ml量瓶中,加乙醇150 ml与盐酸溶液(9→100)4 ml,置于70 ℃水浴上加热30分钟,自然冷却,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 ml,置于100 ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)2 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。于1 cm吸收池中以溶剂为空白,在249 nm的波长处测定吸收度为0.512,丙磺舒CHNOS的吸收系数为338。丙磺舒的百分标示量为
古蔡检砷法测砷时,砷化氢气体与其作用生成砷斑的物质是
黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备方法:取己烯雌酚25.0 mg,置于25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。测定:取黄体酮对照品25.6 mg,置于25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5 ml,置于25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。取5 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得黄体酮峰面积为537 808,己烯雌酚峰面积为503 246。另取样品24.6 mg,按同法测定。记录色谱图,测得黄体酮峰面积为519 397,己烯雌酚峰面积497 048。黄体酮的百分含量为
《中国药典》中维生素C的含量测定如下:取待测品约0.2 g,精密称定,加新煮沸冷却的蒸馏水100 ml与稀醋酸10 ml,使之溶解,加淀粉指示剂1 ml,立即用碘滴定液(0.1 mol/L)滴定,至溶液显蓝色,并持续30秒不褪色。每毫升碘滴定液(0.1 mol/L)相当于8.806 mg的CHO。已知取样量为0.208 4 g,消耗0.099 81 mol/L的碘滴定液22.75 ml。本品的百分含量为
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